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钯碳催化剂的制备方法

发布时间:2019-03-20    浏览次数:13    作者:

以钯为活性组分,活性炭为载体的催化剂仍然是最重要的催化剂之一。

从冶金的角度来看,可以按照获得单质态金属的方法的不同,将他们分为:溶剂化金属法、化学还原法、生物还原法、超声纳米金属负载法、等离子直接还原法和微乳液法等。

其中,化学还原法相对简单,成本较低,易于控制,是应用最为广泛的一类制备方法。化学还原法的制备过程主要分为活性组分引入和还原两个步骤。这两个步骤对制备的Pd/C催化剂性能均有重大影响。

关于活性组分引入方法有很多,最常见的有离子交换法和浸渍法。

离子交换法是将含有金属离子的水溶液与具有特定物理化学性质的活性炭混合,并在70℃左右水浴加热,使离子与载体表面的阳离子发生交换作用,从而将贵金属组分引入载体。该方法适用于制备比大表面积、高分散度和较低载量的负载型铂族金属催化剂。离子交换法制备的催化剂Pt粒径仅为1.5~2.5nm,小于浸渍法制备的中Pt粒径(3~4.5 nm),从而有效提高了Pt的分散度。但是离子交换法因为对载体表面化学性质有特别的要求,因而可能大大限制可以供其使用的载体种类,尤其是表面官能团相对较少的活性炭。

早期的浸渍法是将Pd2+制备成可溶性的前驱体,这种前驱体常常是氯钯酸,再将钯前驱体与载体活性炭混合,从而将钯引入活性炭。按照浸渍液与载体的体积关系,又可以将这种方法分为等体积浸渍和过量浸渍,相对于后者,利用等体积法进行浸渍所制得的催化剂被证明具有更好的催化性能。但是,由于直接浸渍法是以流动性较强的浸渍液的形式吸附于载体上,因此不能保证所有的Pd都被吸附,因而也造成了Pd的流失和载量的不稳定。因此研究者通过在浸渍之后对浸渍体系的pH进行调整,使pH升高,从而使Pd从溶剂中的离子态变为与载体表面紧密结合的氧化物或氢氧化物,然后进行还原,减少了Pd的流失,也使浸渍法的载量变得较为稳定。


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